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    阴阳混合树脂在催化酯化反应中的应用

    2023-10-13 16:31:07  来源:廊坊森纳特化工有限公司
    阴阳混合树脂在催化酯化反应中的应用

    目前国内高、超纯水用户对此产品的应用不是很了解,所以普遍存在盲目追崇昂贵的进口抛光混床树脂,而国内部分小树脂生产企业,为了获得市场份额,以不合格的低价的产品参与市场恶性低价竞争,也导致了部分用户对国产抛光树脂的不认可,希望通过交流,让广大终端用户了解产品的理化性能和应用方法。

    什么是抛光树脂?
    人们常说的抛光树脂一般用于超纯水处理系统末端,来保证系统出水水质能够维持用水标准。一般出水水质都能达到18兆欧以上,以及对TOC、SIO2都有一定的控制能力。抛光树脂出厂的离子型态都是H、OH型,装填后即可使用无需再生。

    抛光树脂用途:适合用于再以RO、EDI为前置处理设备的超纯水系统中作为终端精致混床制取超纯水。广泛应用于电子行业半导体生产,实验室制取超纯水,激光切割,医疗系统,慢走丝线切割,机械设备循环内冷水,部分光学材料和电子产品生产用水,太阳能生产线用水(不包含多晶硅生产)等行业应用!

                                                     抛光树脂注意事项
      1.抛光树脂(是由高度纯化、转型的H型阳树脂和OH型阴树脂预混合而成,如果装填和操作得当,在初的周期中即可制备出电阻率大于18.0MΩ.cm和TOC小于10ppb的超纯水。
      2.树脂开封后长时间暴露在空气中会吸收二氧化碳,因此拆包需尽快使用。不使用部分须小心密封,存放于避光阴凉处,环境温度以5-40℃为宜。
      3.在运输、储存和装填过程中,任何无机或有机物质的接触都会使树脂受到污染,从而降低出水水质;影响运行工况。因此必须保证所有用于装填、操作的设备和水不会污染树脂。所有与树脂接触的水都必须使用高纯水(本文中所涉及到的水均指"高纯水",即电阻率大于等于10MΩ.cm,同时TOC尽可能低于30ppb的水),所有接触树脂的设备或器具都要在使用前经过高纯水清洗。
      4.如为换装树脂,设备中原有的旧树脂必须完全从树脂容器中移去,树脂容器内部清洁无杂质。

    混床抛光树脂储存及使用说明

    1.使用前须知:1.1??树脂开封后长时间暴露在空气中会吸收二氧化碳,从而影响产品的性能及使用。因此一旦拆包需尽快使用。不使用部分须小心密封,存放于避光阴凉处,环境温度以5-30℃为宜。
    ?1.2.?在运输、储存和装填过程中,任何无机或有机物质的接触都会使树脂受到污染,从而降低出水水质;影响运行工况。因此必须保证所有用于装填、操作的设备和水不会污染树脂。所有与树脂接触的水都必须使用纯水,所有接触树脂的设备或器具都要在使用前经过纯水清洗。(纯水标准等同于或低于RO膜出水.)
    ?1.3??如为换装树脂,设备中原有的旧树脂必须完全从树脂容器中移去,树脂容器内部清洁无杂质。

    2.装填程序:
    2.1 ?树脂装填量?:树脂罐有效容积的的70%左右,树脂层高度应大于或等于700mm。
    2.2??向树脂罐中装填树脂后缓慢加水,水面高度高于树脂高速300mm以上后,静止浸泡10小时以上,以利于派出树脂层中的空气)但如果设备尺寸较小而拟采用树脂以浆水混合的方式填装也可。
    2.3??将树脂装入树脂罐,可以直接将树脂从原包装袋中加入或在原包装容器中加入一些水成浆状装入树脂容器。
    装填过程中注意以下事项:
    2.3.1??禁止用任何机械泵转移树脂,许多类型的泵都会对树脂造成损害或带来一些污染。
    2.3.2??树脂装填过程中,不要同时打开两袋以上的树脂。以减少树脂接触空气的时间,也使外来杂质污染树脂的可能性降低。
    2.3.3??装填过程中随着装填料位的增加,树脂层面以上的水也会逐渐增加,如果水位高度高于树脂层面50mm以上,必须将多余的水抽出或排掉,以避免树脂在水中缓慢沉降而出现分层。但同时也需避免出现液位放干的情况,这会使空气在树脂层中形成气栓而影响出水。???
    树脂装填到位后,注入纯水使罐内充满。后封装上盖,并将管线连接到位。
    2.4?树脂装填完成后,应完全浸泡在水中少4小时。如果可能的话,好浸泡过夜。
    2.5.?后检查各部件及管线连接无误后,即可开启阀门采水。新装填的树脂在投运初期有一个冲洗过程,此阶段出水电阻率将逐步升高。视现场情况的不同,冲洗时间可能持续几十分钟到几个小时。

    3制水运行参数 :
    3.1进水水质要求:RO膜出水,电导率应低于10US/cm,高不宜超过20 US/cm。
    3.2 制水流速:10BV-20BV(树脂体积的10倍到20倍/小时)。
    3.3 开机运行后,冲洗时间约几十分钟到几个小时,电阻率逐步上升。
    3.4 树脂经2-3次停机开机运行后,达到佳出水效果。

    4.停机,开机步骤:
    4.1 关闭进水阀
    4.2 关闭出水阀,保持树脂罐内水不流失,使树脂内部不失水。
    4.3 再次使用时,先缓慢开启出水阀。
    4.4 开启进水阀,阀门开度同出水阀大致相同,
    4.5当正常出水运行后,逐步开启出水阀和进水阀,达到正常出水流速。

    5 注意事项:
    5.1 ?本系统从清理树脂罐到装填树脂及运行用水,均应采用RO膜出水,电导率低于10us/cm。(越低越好,可以提高出水水质及增加制水量).切忌采用其他水质差的水,否则,轻则造成出水水质不达标,制水量下降,重则造成树脂击传彻底失效.丧失制水能力。
    5.2 ?树脂上层应保持一定水位,以进水不激起树脂涌动为原则.保持树脂层的静止状态。
    5.3 ?使用中切忌树脂层缺水,造成树脂层进入空气。
    5.4 ?使用过程中,禁止从树脂层底部进空气或进水,造成树脂分层,影响制水效果及制水周期。严重时则失去制水能力。


    阴阳混合树脂在催化酯化反应中的应用
    随着生活水平的提高,环境和污染问题日益受到人们的关注。化学反应在工艺设计、操作条件和催化剂方面都应该考虑环保的要求,这就给催化剂的发展提出了挑战,同时也给催化剂本身带来了发展机遇。酯化反应是一类非常重要的有机反应,通过这类反应可以合成一系列具有应用价值的羧酸酯,可用作增塑剂、溶剂、香料、制药前驱体、农用化学品等。这些催化剂不但用完后处理起来比较麻烦、对设备有腐蚀作用,而且废酸的排放对环境造成严重污染。而高分子催化剂的使用方便性、环境友好性、对设备的零腐蚀性引起了国内外化学工业以及催化剂专家的特别关注,其中研究较多的当属阳离子交换树脂催化剂的开发和应用。

     

     

    离子交换树脂

      离子交换树脂是一种含有活性基团的合成功能高分子材料,它是由交联的高分子共聚物引入不同性质的离子交换基团而成的,所用的交联共聚物有苯乙烯系、丙烯酸酯系和环氧系等。根据合成技术的不同,可制成大孔结构或凝胶结构的离子交换树脂。按引入基团的性质可分为强酸阳树脂、强碱阴树脂其中的螯合性、酸碱两性和氧化还原性等品种。离子交换树脂型固体催化剂主要以2种方式应用于酯化催化,一种是利用离子交换树脂本身作为催化剂;另一种是将常用的催化剂负载于树脂上,以此作为合成催化剂。

     

    离子交换树脂

      离子交换树脂在催化酯化反应中的直接应用

      离子交换树脂催化一系列酯化反应都得到了较好的催化效果,已经广泛用于各类催化反应。凝胶型树脂作为一类均相高分子凝胶结构的离子交换树脂,常用于极性及水溶液反应中。大孔树脂内部具有毛细孔结构,是一类非均相凝胶结构树脂,受溶剂影响较小,在溶剂中的溶胀度比凝胶型树脂小,这一优点使之适用于许多反应。

     

    离子交换树脂

      强酸性树脂在催化剂中的应用

      目前关于阳离子交换树脂催化酯化反应的研究报道较多,其中主要应用的离子交换树脂为强酸性离子交换树脂dh、732和大孔阳离子交换树脂。以d72型大孔阳离子交换树脂为催化剂合成已酸乙酯,产率可达80%以上。先后用d72和732型树脂催化合成乙酸苄酯,产率分别是77%和76%。以732阳离子交换树脂为催化剂,由肉桂酸和甲醇合成了肉桂酸甲酯,肉桂酸的转化率达95.5%,且催化剂的性能稳定。等以d72为催化剂合成乙酸丁酯,产品产率可达理论值的99%。

      利用732型树脂作为固体酸催化剂,研究了正丁醇、异丁醇及仲丁醇与冰乙酸催化酯化合成相应乙酸丁酯的催化性能。发现树脂对正丁醇、异丁醇与乙酸的酯化具有较强的催化作用,而对仲丁醇的催化作用小。树脂催化剂在异丁醇酯化反应中稳定性高,催化剂选择性较好,所得产品无副产物。


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